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Tutorial MenueChromatographieLerneinheit 4 von 9

Gaschromatographie im Detail

Kapillarsäulen in der Gaschromatographie

Verschiedene Arten von Kapillarsäulen

Abb.1
PLOT-Säule
Abb.2
SCOT-Säulen
Abb.3
WCOT-Säulen
Tab.1
Kapillarsäulen Teil 1
PLOT-Säulen "Schichtkapillare"SCOT-Säulen "trägerbeschichtete Kapillare"
( engl. porous layer open tubular column) ( engl. support-coated open tubular column)
feste stationäre Phase befindet sich an der Kapillarwandstationäre Phase ist ein Flüssigkeitsfilm, der auf einem festen Träger an der Kapillarwand aufgebracht ist
Menge der stationären Phase ist sehr groß für Analyten, die nicht an einer flüssigen stationären Phase getrennt werden können (z.B. Permanentgase, kurzkettige Kohlenwasserstoffe) Menge der stationären Phase ist größer als bei wandbeschichteten KapillarenTrennung von leichtflüchtigen Verbindungen, die zu stark auf PLOT-Säulen retardiert werden
Gas-fest-AdsorptionschromatographieGas-flüssig-Verteilungschromatographie
Tab.2
Kapillarsäulen Teil 2
WCOT-Säulen "Dünnfilm-Kapillare"FSOT-Säule
( engl. wall-coated open tubular column)( engl. fused-silica open tubular column)
stationäre Phase als dünner Flüssigkeitsfilm an der Innenseite der Kapillarwandstationäre Phase als dünner Flüssigkeitsfilm an der Innenseite der Kapillarwand
besitzen die größte Trennleistung und werden u.a. in der Spurenanalytik eingesetzt nur geringe Pobenmenge auftragbar Säulenwandung aus speziellem Quarzglas mit Polyimidbeschichtung zur Stabilisierung = fused silicageringe Reaktivität gegenüber dem Analytenflexibel
Gas-flüssig-VerteilungschromatographieGas-flüssig-Verteilungschromatographie

Die Art der stationären Phase (ihre Polarität) entscheidet über die Retention des Analyten. Sie stellt die Summe von mehreren Eigenschaften (Ladungsverteilung im Molekül, Dipolmoment) der Säule dar und wird nur empirisch (anhand der Retention von Testsubstanzen) gemessen. Testsubstanzen werden so gewählt, dass verschiedene chemische Wechselwirkungen mit der stationären Phase auftreten können.

Innendurchmesser

Sollen Proben mit stark verschiedenen Konzentrationen der einzelnen Analyten aufgetrennt werden, so wählt man einen größeren Innendurchmesser, um die größere Probenkapazität auszunutzen. Sind dagegen die einzelnen Analytkonzentration relativ gleichverteilt, eignen sich für die Trennung alle Innendurchmesser.

Tab.3
Innendurchmesser von Kapillarsäulen
BezeichnungInnendurchmesserVerwendung
Megabore-Kapillare530 µm und 750 µmpräparative Trennungen
Narrowbore/Widebore-Kapillare250 µm und 320 µmStandardkapillaren
Minibore-Kapillare150 µm und 200 µmhochauflösend, Kopplung: GC/MS
Microbore-Kapillare50 µm und 100 µmSuperfluid-Chromatographie (SFC)

Filmdicke

Die verwendeten Filmdicken liegen je nach Kapillarsäule zwischen 0,1 µm und 5µm (bei megabore-Säulen verwendet man auch bis 8 µm), und sie beeinflussen das Retentionsverhalten und Kapazität der Säule. Im Allgemeinen verwendet man für die angegebenen Proben die folgenden Filmdicken:

Tab.4
Dicke der Filme von Kapillarsäulen
FilmdickeVerwendung
extrem dicke Filme (3 µm bis 5 µm)Gase
Standardfilme (0,25 µm bis 0,5 µm) (dickere Filme )Proben, die bis zu 300 °C eluieren (Leichtsieder)
dünne Filme (1 µm bis 1,5 µm)Proben, die zwischen 100 °C und 200 °C eluieren
sehr dünne Filme (0,1 µm)Hochsieder

Säulenlänge

Bei isothermen Analysen sollte die Säulenlänge nicht zu groß gewählt werden, da sich die Analysenzeit proportional verlängert zur Säulenlänge. Jedoch steigt die Auftrennung nur mit der Quadratwurzel der Säulenlänge an (Säulenlänge verdoppelt - doppelte Zeit - 40 % Verbesserung der Trennung). Lange Säulen sind für Analysen mit Temperaturgradienten vorteilhaft einzusetzen. Verfügbar sind Säulenlängen zwischen 10 m und 200 m.

30 m lange Kapillarsäulen sind am verbreitetsten (ca. 50 % aller genutzten Säulen in der Realität).

Tab.5
Kapillarsäulen
VorteileNachteile
▪ langes offenes Rohr aus Metall, Kunststoff oder Glas ▪ bessere Trennleistung als gepackte Säulen (kaum Tailing) ▪ kürzere Analysenzeiten ▪ kein großer Gegendruck durch die Säule ▪ nur geringe Probenmenge möglich ▪ Probenaufgabetechniken: Split, Kaltaufgabe; sonst Überladung der Säule mit resultierender Peakdeformation
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