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Tutorial MenueChromatographieLerneinheit 7 von 9

Ätherische Öle

Beispiel-Analyse eines Melissen-Öls

Das komplexe Gemisch des Melissen-Öls wird mit der Gaschromatographie aufgetrennt und die einzelnen Peaks werden durch ein Massenspektrometer detektiert. Dies ermöglicht die Identifizierung der einzelnen Verbindungen über das Fragmentierungsmuster. In diesem Beispiel wurden folgende experimentelle Bedingungen gewählt:

  • Säule: Kapillarsäule; 30m lang; 0,32mm Innendurchmesser; 0,25µm Film Methyl-Siloxan
  • Trägergas: Stickstoff 5.0; 1,5 mLmin-1
  • Detektor: Flammenionisationsdetektor (FID)
  • Injektion: manuell; Split 1:100; Temperatur 250°C
  • Probe: 1:10 Verdünnung des Melissen-Öls in Methanol

Eine gute Auftrennung des Gemisches im Gaschromatographen wird durch einen Temperaturgradienten in der Säule erreicht.

Abb.1
Abb.2
Chromatogramm von Melissen-Öl

Peak 0: Methanol; Peak 1: Limonen; Peak 2: Linalool; Peak 3: Citronellal; Peak 4: Citronellol; Peak 5: Geraniol; Peak 6: Citronellylacetat; Peak 7: 3,7-Dimethyl-trans-2,6-octadien-1-yl-acetate (Derivat von 6); Peak 8: Elemen; Peak 9: d-Cadinen; Peak 10: Elemol

Tab.1
Identifizierte Peaks
Peak Nr.Retentionszeit [min]PeakflächePeakfläche [%]
13,21326811356,3
23,9268402811,3
34,253581700125,7
45,525571137812,3
56,039075955918,7
67,81175428575,6
78,21555579067,5
88,7716280693,4
910,7658295773,2
1011,169339883,3
Summe der Flächen der identifizierten Peaks175930175187,3
Summe aller Peakflächen2015236828100

Die Summe aller Peakflächen des gesamten Chromatogramms (außer Lösungsmittelpeak Methanol) wird 100 % gesetzt. Die Peakfläche eines einzelnen Peaks wird dazu ins Verhältnis gesetzt. Das Ergebnis ist die letzte Spalte obenstehender Tabelle. Es ist zu erkennen, dass die benannten Peaks insgesamt 87,3 % der gesamten Peakfläche bilden, die anderen sind nicht identifiziert worden und bringen zur Gesamtpeakfläche nur noch einen kleinen Beitrag.

Aus den Massenspektren der Peaks lassen sich Strukturinformationen gewinnen, mit deren Hilfe die Identifikation einer Komponente erfolgen kann. Die folgende Abbildung zeigt das Massenspektrum des Peaks bei einer Retentionszeit von 4,2min.

Abb.3
Massenspektrum

Die Massenspektren können per Hand oder mit Hilfe der Suche in einer Massenspektren-Bibliothek (z.B. MassLib) ausgewertet werden. Die Suche für dieses Spektrum ergab die Übereinstimmung des Spektrums mit dem in der Bibliothek gespeicherten von Citronellal mit 96 % Trefferwahrscheinlichkeit Nach der Auswertung der jeweiligen Massenspektren konnten die Peaks Nr. 1-10 im oberen Chromatogramm identifiziert werden.

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