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Tutorial MenueChromatographieLerneinheit 2 von 9

Dünnschichtchromatographie (DC)

Kenngrößen der stationären Phase

Prinzipiell sind alle Stoffe als Schichtmaterial geeignet, die chemisch inert und unlöslich in der mobilen Phase sind, die möglichst farblos sind und genügende Abriebfestigkeit besitzen (evtl. durch Hinzufügen von Bindemitteln). Charakterisiert wird die stationäre Phase durch folgende Kenngrößen:

Mittlerer Porendurchmesser, Porenvolumen

Abb.1
Porengröße

Die Porengröße kann durch den mittleren Porendurchmesser beschrieben werden, wobei die tatsächliche Form der Pore jedoch keinen Einfluss hat. Angenommen wird eine zylindrische Form (Durchmesser: 4-10nm) der Poren, deren Volumen einen Teil der Schichtporosität bilden.

Porengrößenverteilung, Permeabilität

Sie spielt eine wichtige Rolle bei der Benetzbarkeit der stationären Phase mit dem Fließmittel und ist damit für die Trennung wichtig. Geeignet sind Porengrößen von 3-25nm (Mesoporen). Bei der Herstellung entstehen Poren unterschiedlicher Größe und ihre verschiedenen Anteile gibt die Porengrößenverteilung wieder. In kleinere Poren können Lösungsmittel kaum noch eindringen (Permeabilität sinkt). Die Permeabilität sinkt auch stark mit der Partikelgröße ab. Andererseits steigt bei zu hoher Partikelgröße die Diffussion und es findet eine zu große Fleckverbreiterung statt.

Porosität, spezifische Oberfläche

Abb.2
Porosität

Die spezifische Oberfläche setzt sich aus zwei Teilen zusammen: der äußeren (bestimmt die Permeabilität der Schicht) und der inneren Porosität. Die Wechselwirkung von Substanzen mit der stationären Phase steigt linear mit der spezifischen Oberfläche des Adsorbens an, wenn die Porengröße freien Zugang zur gesamten Oberfläche (innere und äußere) zulässt. Bei porösen Stoffen ist die äußere Oberfläche meist weniger als 1% der gesamten Oberfläche, somit zeigen Kornbegrenzungsflächen und Porenwandflächen (Summe entspricht der inneren Oberfläche) einen großen Einfluss auf die spezifische Oberfläche.

Schichtgefüge

Die ideale Schicht besteht aus einem homogenen Gefüge der Partikel, d.h. alle Korn- und Porositätsparameter liegen regelmäßig verteilt für alle Teilchen vor. Damit wird eine minimale Fleckverbreiterung bei gleicher Wanderungsgeschwindigkeit erreicht.

Mittlerer Korndurchmesser, Korngrößenverteilung

Ein wichtiges Charakteristikum der stationären Phase ist die Korngröße (mittlerer Korndurchmesser), die Form (stets gebrochenes Material) und die Packungsdichte. Die Korngröße beträgt bei der DC ca. 15µm und bei der HPTLC ca. 5µm.

Abb.3
Korngrößenverteilung

Die Korngrößenverteilung ist für die Homogenität der Adsorbensschicht wichtig. Bestimmt wird die Breite der Verteilung, die jedoch sehr stark vom Messverfahren abhängt (Vergleich von Sorbentien unterschiedlicher Hersteller ist problematisch).

Selektivität, Trennkraft

Die Art des Adsorbens entscheidet zusammen mit der Wahl der mobilen Phase, ob eine Trennung Erfolg verspricht. Indirekte Faktoren sind z.B. die Zumischung von Bindemitteln oder die Aktivierung der stationären Phase.

Schichtdicke

Die Schichtdicke entscheidet über die Substanzmenge, die aufgetragen und getrennt werden kann, die benötigte Trennzeit (steigt mit steigender Schichtdicke) und die Detektierbarkeit des Analyten.

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