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Tutorial MenueChromatographieLerneinheit 9 von 9

Datenauswertung Chromatographie

Kalibrierung mit Standardaddition: Bestimmung von Calcium in Mineralwasser mittels AAS

Abb.1
Mineralwasserprobe
Abb.2
Probe und Zusätze

Standardlösung: gebrauchsfertige Calcium-Standardlösung (1 gL-1 ) aus Calcium-Nitrat in 0,5 molL-1 Salpetersäure

Probelösung: 10-fach verdünntes Mineralwasser "Margon" (Herstellerangabe 90,8 mgL-1Calcium)

Durchführung

Zu je 50mL der Probe (Maßkolben) wurden 0, 100, 200, 300, 400, 500 µl des Standards addiert. Die Differenz zu 500 µl wurde mit destilliertem Wasser ausgeglichen (also 500, 400, ..., 0 µl dazugegeben). Alle sechs modifizierten Proben mit einem Gesamtvolumen von 50,5mL wurden gemessen.

Messwerte

Tab.1
Messwerte
Konzentration des addierten Standards [mgL-1 Ca2+]Signal y (Absorption)
Probe00,38
Addition 11,980,48
Addition 23,960,54
Addition 35,940,59
Addition 47,920,68
Addition 59,900,73

Kalibrierfunktion

y A+S = b 0 + b 1 cA+S y A+S = 0,3952 + 0,0346 L mg-1 cA+S

Gehaltsberechnung

cA = b 0 b 1 cA = 0,3952 0,0346 L mg-1 cA 11,42 mg L-1

Unter Berücksichtigung eines Verdünnungsfaktors von 10 ergibt sich:

cA 10 11,42 mg L-1 cA 114,2 mg L-1

In dem untersuchten Mineralwasser befanden sich 114,2mgL-1 Calcium-Ionen.

Im Vergleich dazu wurden mit der externen Kalibrierung nur 68,9mgL-1 gefunden, weil die Analysenmethode in der Matrix Mineralwasser eine andere Empfindlichkeit (Anstieg) zeigte als in destilliertem Wasser (chemische Interferenz des Sulfates im Mineralwasser).

Messparameter der AAS-Methode

Atomabsorptionsspektrometer SpectrAA 10 (Varian) Luft-Acetylen-Gemisch Ca/Mg-Multielementlampe (Varian) Wellenlänge 422,7nm Spaltbreite 0,5nm

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