zum Directory-modus

Tutorial MenueAnalytische AnwendungsbeispieleLerneinheit 6 von 8

Dioxinanalytik

Experimentelle Daten für eine mögliche GC-MS-Methode zur Dioxinanalytik

In der DIN-EN 1948-3 werden mehrere Möglichkeiten der experimentellen Einstellungen beschrieben, die getestet und empfohlen wurden. Eine von ihnen wird im Folgenden gezeigt.

Gaschromatographie

Abb.1

Die Trennung der Komponenten erfolgt unter folgenden chromatographischen Bedingungen:

  • Säule: 60 m lang, 250 μm Innendurchmesser, Fused-Silica-Kapillarsäule Rtx 2330, Filmdicke 0,1 μm
  • Injektion: splitless, 2 μl, 270 °C Injektortemperatur
  • Trägergas: Helium, 33 cm/s Fluss (bei 200 °C)
  • Temperaturprogramm: 70 °C 1 min halten, mit 25 °C/min auf 200 °C heizen, dann mit 3 °C/min auf 275 °C heizen, 275 °C 4 min halten

Massenspektrometrie

Abb.2

Die Identifikation und Quantifizierung der getrennten Substanzen erfolgt in einem hochauflösenden Massenspektrometer. Die Säule des Gaschromatographen ist dafür direkt in die Quelle des Massenspektrometers eingeführt.

  • Ionisation: Elektronenstoß 13 eV, 0,5 mA
  • Quellentemperatur: 270 °C
  • Dwell- und Interchannel-Zeit: 50 ms, 10 ms
  • Messung der 2 häufigsten Isotopenmassen je Komponente
  • Einteilung der zu analysierenden Ionen in 6 Gruppen mit verschiedenen Zeitfenstern
Seite 10 von 11