zum Directory-modus

Tutorial MenueAnalytische AnwendungsbeispieleLerneinheit 6 von 8

Dioxinanalytik

Probenahme

Dioxine sind in sehr geringen Mengen überall in der Umwelt vorhanden. So verschieden die Umweltmatrizes sind, so vielfältig sind auch die entsprechenden Probenahmeverfahren, da jede Matrix ihre eigene Behandlung verlangt. An dieser Stelle sollen Aufwand und Vorgehensweise von einer Methode zur Dioxin-Messung in Abgasen nach DIN EN 1948-1 gezeigt werden.

Filter/Kühler-Methode (ohne Stromteilung)

Das Probengas wird durch die Sonde und das Filter (< 125 °C) gesaugt. Dann passiert das Gas den Kühler und den Kondensatkolben. Nachgeschaltet befinden sich zwei mit Diethylenglykol/Wasser (1:2 Volumenanteile) gefüllte Gaswaschflaschen und am Ende eine Pumpe und Volumenmess- und Reguliergeräte.

Abb.1

Die maximale Probenahmezeit beträgt acht Stunden. Um die Validierung der Probenahme zu ermöglichen, müssen Geschwindigkeit und Temperatur im Abgaskanal, Flussrate durch die Probenahmeapparatur, Filtertemperatur, Absorbenzientemperatur und Sauerstoffgehalt periodisch (mindestens alle 15 min) aufgezeichnet werden.

Die Probenahmestandards werden der Apparatur vor Probenahmebeginn zugefügt. Zur Dotierung wird die Standardlösung auf dem Filter verteilt. Mit ihnen werden ausschließlich Anomalien während der Probenahme identifiziert - sie werden nicht zur Quantifizierung herangezogen, weil sie nicht genau den gleichen Vorgängen und Mechanismen unterliegen wie die nativen Dioxine. Der Gebrauch der Standards als interne Standards kann zur Überschätzung der ermittelten Konzentrationen führen.

Massen der zugegebenen markierten Standards:

Tab.1
Standards
Hinzugefügte Kongenere:Hinzugefügte Gesamtmenge in pg: (Lösung: Gesamtvolumen 100 μl (Toluol, 4% Tetradecan))
13C12-1,2,3,7,8-PeCDF 400
13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDF 400
13C12-1,2,3,7,8,9-HpCDF 800

Alle Probenahmemedien und Teile der Probenahmeapparatur, die Dioxine enthalten, werden sofort nach der Probenahme im Dunkeln bei 4 °C aufbewahrt. Schraubkappen mit PTFE- beschichteten Verschlüssen sollten eingesetzt werden, um Kontaminationen zu vermeiden (Aluminiumkaschierte Pappverschlüsse können Dioxine enthalten).

Seite 6 von 11