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Tutorial MenueAnalytische AnwendungsbeispieleLerneinheit 8 von 8

Kalibrierung

Quantifizierung mit einem externen Standard

Eine in der Routine-Analytik der chemischen Produktion häufig angewendete Methode ist die Quantifizierung des Analyten durch Zuhilfenahme nur eines externen Standards. Somit entfällt die Kalibrierung über mehrere Standardlösungen. Die Durchführung ist folgende:

  1. Der externe Standard bekannter Konzentration wird gemessen. c s , y s
  2. Die Probe unbekannter Konzentration wird gemessen: y a
  3. Berechnung des Analytgehaltes über Verhältnisgleichung:
c a y a = c s y s c a = c s y s y a y : Signal x : Konzentration Index a: Analyt Index s: Standard

Diese Methode hat wesentliche Randbedingungen, unter denen dieses Arbeiten nur erlaubt ist:

  • nur in einem sehr engen Konzentrationsbereich von Probe und externem Standard zulässig
  • externer Standard muss sehr nahe am erwarteten Probenwert liegen
  • keine großen Konzentrationsschwankungen zwischen den Proben zulässig
  • keine Proben mit völlig unbekannten Gehalten auswertbar
  • systematische Fehler wie Verflüchtigung, Eintrag, Volumenfehler dürfen nicht auftreten
  • lineares Verhalten und Response des Detektors für den Analyten müssen vorher geklärt sein

Daraus ergibt sich, dass diese Methode praktisch zur Kontrolle verwendet wird, um die Einhaltung eines Sollwertes effektiv prüfen zu können.

Ein Beispiel dieser Art ist die Kontrolle eines Wirkstoffgehaltes während der Tablettenproduktion eines Arzneimittelwerkes. Angestrebt ist ein Sollwert von 100 Prozent. Um den tatsächlichen Gehalt über die Methode des einen externen Standards zu nutzen, wird eine Standard-Lösung mit 95 Prozent des Sollwertes gemessen. Dieses Signal wird nun mit dem Analysenwert ins Verhältnis gebracht und der Gehalt in der Probe berechnet. In analoger Weise kann noch eine Standard-Lösung mit 105 Prozent des Sollwerts im Wechsel gemessen werden. Wird nun eine frische Standard-Lösung neu angesetzt, müssen die Signale gleich hoch sein.

Abb.1
Typische Messserie zur Überwachung eines Produktionsprozesses

Zusammenfassung

Tab.1
Quantifizierung mit nur einem externen Standard
VoraussetzungenVorteileNachteile
▪ keine systematische Fehlerquellen ▪ Verhältnisse in den Proben sehr ähnlich denen der Standards ▪ Konzentrationsbereich sehr eng ▪ keine großen Unterschiede in den Konzentrationen ▪ sehr gut geeignet für Routinebetrieb zur Prüfung gegen eine Sollwert ▪ viele Proben ohne zusätzlichen Aufwand messbar▪ systematische Fehler schwer erkennbar ▪ Matrixeffekte nicht korrigierbar keine unbekannten Proben oder große Konzentrationsbereiche
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