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Tutorial MenueAnalytische AnwendungsbeispieleLerneinheit 2 von 8

Analytik von Rüstungsaltlasten

Kernmagnetische Resonanzspektroskopie (NMR)

Lange Zeit blieb die NMR-Spektroskopie als Untersuchungsmethode in der Unweltanalytik unbeachtet, da die Empfindlichkeit der Methode wesentlich geringer war als die herkömmlicher Verfahren der Chromatographie. Bei der Untersuchung von Rüstungsaltlasten zeigte sich jedoch, dass gerade die 1H-NMR eine gut geeignete Methode darstellt, um branchentypische Schadstoffe (vor allem Explosivstoffe und ihre Abbauprodukte) im angereicherten Extrakt wässriger Proben zu identifizieren und auch quantitativ zu erfassen (im Konzentrationsbereich von 1 µg L-1 bis 10 µg L-1 ).

Abb.1
WASAG

Bei den relativ kleinen Molekülen der explosivstoff-relevanten Verbindungen mit isolierten Spinsystemen ist das Verhältnis zwischen Erwartungsbereich der chemischen Verschiebung und Signalbreite günstig und führt zu einer guten Auflösung der Information.

Der besondere Vorteil der NMR-Spektroskopie gegenüber chromatographischen Verfahren liegt in der Möglichkeit, auch Verbindungen zu identifizieren und quantitativ zu erfassen, von denen keine Vergleichssubstanzen zur Verfügung stehen.

Die einzelnen Verbindungen sind im NMR-Spektrum durch ein oder mehrere Signale charakterisiert, deren chemische Verschiebung, Kopplungsmuster und Kopplungskonstanten Strukturaussagen über Substitutionstyp und -grad zulassen. Diese Strukturinformationen machen eine Identifizierung von Verbindungen auch ohne verfügbare Referenzsubstanzen möglich und bewirken die hohe Selektivität der Methode. So ist z. B. ist eine Unterscheidung von Strukturisomeren möglich, die gerade in der Explosivstoff-Analytik von Bedeutung ist.

Identifizierung von Strukturisomeren im NMR-Spektrum

Nach Zugabe eines internen Standards ist eine Quantifizierung möglich, auch wenn keine Vergleichsverbindung vorhanden ist. Die Genauigkeit entspricht dabei chromatographischen Bestimmungen, die jedoch die Verfügbarkeit von Vergleichsverbindungen voraussetzen.

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