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Tutorial MenueAnalytische AnwendungsbeispieleLerneinheit 2 von 8

Analytik von Rüstungsaltlasten

Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC)

Die HPLC spielt besonders bei der Analytik von Explosivstoffen eine große Rolle, da einige dieser Verbindungen thermisch labil sind und sich im Gaschromatographen zersetzen. Alle wesentlichen Explosivstoffe und verwandten Verbindungen lassen sich mit der HPLC gut auftrennen.

Abb.1
muss noch geklärt werden

Chromatogramm eines Gemischs von Explosivstoffen und verwandten Verbindungen

Säulen

Meist werden für die HPLC explosivstoff-relevanter Verbindungen Umkehrphasen-Säulen (C18) verwendet. Als mobile Phase wird ein Wasser/Methanol- oder Acetonitril/Wasser-Gemisch eingesetzt. Neben einer isokratischen Arbeitsweise ist auch die Verwendung eines Gradienten möglich. Gelegentlich wird zur Ergebnisabsicherung eine Parallelbestimmung mit einer zweiten Säule unterschiedlicher Polarität durchgeführt (z. B. CN-Säule), wobei eine andere Elutionsreihenfolge auftritt.

Im Unterschied zum Verhalten der anderen Explosivstoffe und ihrer Metaboliten weist Hexyl an der C18-Säule nur eine geringe Retention auf. Die Erfassung dieser Verbindung gelingt nur bei Verringerung des pH-Wertes der Lösung (z. B. durch Zugabe von KH2PO4 in Phosphorsäure).

Detektoren

Am weitesten verbreitet ist bei der HPLC von Explosivstoffen der UV-Detektor. Aromatische Nitro-Verbindungen zeigen bei hohen Wellenlängen oft ausgeprägte Absorptionsmaxima. Die Empfindlichkeit des Detektors ist gut, die absoluten Nachweisgrenzen für Explosivstoffe liegen bei etwa 1 ng . Bei der Identifizierung der genannten Verbindungen lohnt sich auch der Einsatz eines Photodiodenarraydetektors. Dieser Detektor ermöglicht die simultane Erfassung der kompletten UV/VIS-Spektren, was die Identifizierung der Verbindungen erleichtert bzw. absichert.

Da sich die häufig enthaltenen Nitro-Gruppen leicht reduzieren lassen, findet auch der elektrochemische Detektor Verwendung. Ein solcher Detektor besitzt eine hohe Empfindlichkeit gegenüber reduzierenden Verbindungen (ca. fünfmal höher als ein UV-Detektor), ist jedoch schwerer zu handhaben.

Vielversprechend ist der Einsatz eines Massenspektrometers als HPLC-Detektor, insbesondere wenn Neben- oder Spurenkomponenten identifiziert oder quantitativ erfasst werden sollen. Die Empfindlichkeit einer Analyse mit einem gekoppelten HPLC/MS-System ist um ein Vielfaches höher als mit den bisher genannten Methoden. Da die allgemeine Verfügbarkeit der vergleichsweise teuren HPLC/MS-Kopplungen noch begrenzt ist, gehört deren Anwendung noch nicht zu Routine-Untersuchungen bei der Erkundung von Rüstungsaltlasten.

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