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Tutorial MenueAnalytische AnwendungsbeispieleLerneinheit 2 von 8

Analytik von Rüstungsaltlasten

Aufbereitung der Proben von Böden des Gebietes Torgau/Elsnig

Auf dem Gelände der ehemaligen WASAG-Sprengstofffabrik musste aufgrund des Produktionsprofils vorrangig mit den Schadstoffen TNT, Hexyl und Hexogen sowie den jeweiligen Vor- und Abbauprodukten gerechnet werden. Dabei kann die Umweltrelevanz der Umwandlungsprodukte größer sein als die der primären Schadstoffe. Im Ergebnis erster Erkundungen auf dem Standort konnte der Parameterumfang möglicher sprengstofftypischer Verbindungen (STV) auf 15 relevante Schadstoffe eingeschränkt werden ('Elsnig- Liste'). Auf diese Substanzen konzentrierten sich alle weiteren analytischen Untersuchungen der Proben von Grund- und Oberflächenwasser oder von Böden.

Elsnig- Liste

Die Bestimmung von Nitroaromaten und aromatischen Aminen im Boden stellt hohe Anforderungen an Probenahme und Analyse. Schwierigkeiten erwachsen dabei insbesondere durch das komplexe Schadstoffpotenzial (neben TNT auch Hexyl und Hexogen) und durch die große Heterogenität der anzutreffenden Böden. Umfangreiche Voruntersuchungen zur Auswahl einer geeigneten Probenahme-, Extraktions- und Analysemethode müssen daher den eigentlichen Messungen vorangehen, um eine hohe Wiederfindungsrate und eine ausreichende Reproduzierbarkeit der Ergebnisse abzusichern.Dabei hat sich für die Aufarbeitung der Bodenproben die Extraktion mit Acetonitril als geeignet erwiesen. Anschließend kann der eingeengte Extrakt durch HPLC mit Diodenarraydetektion analysiert werden.

Aufbereitung der Bodenproben

Die gekühlte, in Braunglasflaschen angelieferte Bodenprobe wird vollständig in ein Becherglas überführt. Sichtbare, größere Teile werden entfernt und ausgewogen. Zum Zerkleinern wird die Probe durch ein Metallsieb gedrückt. Eine Probemenge ( 50 g ) wird mit wasserfreiem Natriumsulfat eingewogen (zur besseren Trennung und zur Wasserreduktion im Extrakt) und mit Acetonitril ( 15 mL ) versetzt. Der anschließenden Behandlung im Ultraschallbad (Raumtemperatur!) folgt das Zentrifugieren. Die überstehende Lösung wird abpipettiert.

Um eine möglichst vollständige Extraktion zu gewährleisten, wird der Rückstand auf die beschriebene Weise noch zweimal extrahiert. Die Extrakte werden wieder vereinigt und der Gesamtextrakt wird mittels Rotationsverdampfer eingeengt. Danach wird die Lösung der HPLC-Analytik zugeführt.

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Abb.1
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