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Tutorial MenueElektrochemieLerneinheit 9 von 9

Polarographie

Inverse Polarographie

Soll die Empfindlichkeit polarographischer Verfahren bis hin zur Spurenanalyse gesteigert werden, so versagt die normale Technik der tropfenden Quecksilberelektrode, da die Anzahl der pro Zeiteinheit an der Elektrodenoberfläche ankommenden Ionen zu gering ist, um nachgewiesen werden zu können. Es lässt sich jedoch eine wesentliche Empfindlichkeitssteigerung erreichen, wenn die zu bestimmenden Stoffe vor dem eigentlichen elektrochemischen Bestimmungsvorgang an einer stationären Quecksilberelektrode, einem hängenden Quecksilbertropfen (Kemula-Elektrode), durch kathodische Polarisation im Potenzialbereich des Grenzstroms zunächst abgeschieden und für eine gewisse Zeit daran angereichert werden. Wird nach einigen Minuten kathodischer Belastung nun in anodischer Richtung polarisiert, so gehen die an der Elektrode angereicherten Stoffe wieder in Lösung. Die anodische Polarisation erfolgt dabei in der Weise, dass ein differenzielles Pulspolarogramm in anodischer Richtung aufgenommen wird. Der dem Lösevorgang entsprechende Strom, als Funktion der anodischen Polarisationsspannung aufgetragen, ergibt für jede in Lösung gehende Ionensorte einen Peak. Zur quantitativen Analyse wird die Peakhöhe mittels Eichkurven ausgewertet. Diese Methode wird Inverse Polarographie, im angelsächsischen Sprachraum anodic-stripping polarography, genannt. Sie erlaubt die quantitative Erfassung von Schwermetallionen bis in den ppb-Bereich (parts per billion).

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