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Tutorial MenueAtomabsorptionsspektrometrieLerneinheit 10 von 10

Atomabsorptionsspektrometer - Aufbau und virtuelles Messgerät

Untergrundkompensation mit Kontinuumstrahlern

Zur Theorie wird auf die Kapitel kontinuierliche Spektren und Druckverbreiterung von Spektrallinien verwiesen.

Die folgende Abbildung erklärt die Untergrundmessung und -korrektur mittels Kontinuumstrahlern.

Abb.1
Untergrundmessung und -korrektur mittels Kontinuumstrahlern

Die Atomisierungseinheit wird abwechselnd mit einem Linienstrahler und einem Kontinuumstrahler beleuchtet. Als Kontinuumstrahler werden dabei für Absorptionslinien unterhalb von 330 nm Deuteriumlampen eingesetzt, darüber Halogenlampen. Der verfügbare Spektralbereich wird durch die Monochromatoren auf etwa 0,2 - 2 nm eingegrenzt. Darin strahlen die Kontinuumstrahler gleichmäßig, während die Breite der Emissionslinien der Linienstrahler etwa um den Faktor 100 - 1000 kleiner ist.

Das Verfahren basiert nun darauf, dass die Extinktion der kontinuierlichen Strahlung in der Flamme von der gemessenen Gesamtextinktion der Linienstrahlung subtrahiert wird, wie folgendes Rechenbeispiel zeigt:

  • Unspezifische Exktinktion des kontinuierlichen Untergrundes = 0,1
  • Gesamtextinktion der Linie = 0,4
  • Differenz: Durch Analyt verursachte spezifische Extinktion der Linie = 0,4 - 0,1 = 0,3

Bei der Untergrundkorrektur mit Kontinuumstrahlern sind einige Punkte zu beachten, die die Anwendungsbreite dieser Methode begrenzen:

  • Der Untergrund wird zwangsläufig breitbandig gemessen, so dass für die richtige Korrektur der Untergund im fraglichen Bereich ein gleichmäßiges Kontinuum sein muss.
  • Da es sich um verschiedene Strahlungsquellen handelt, denen die Atomisierungseinheit ausgesetzt ist, ergeben sich auch bei genauer Justierung der Strahler im Allgemeinen unterschiedliche Absorptionsvolumina im Atomisator, zumal die beiden Strahler im Allgemeinen verschiedene Geometrien und Intensitäten haben.
  • Da die Messungen mit Linien- und Kontinuumstrahler sequentiell erfolgen, darf sich die Größe der Extinktion nicht schneller als die Messfrequenz ändern.
  • Das Signal-Rausch-Verhältnis (S/R) verschlechtert sich durch das Vorhandensein von zwei Strahlern mit eigenem Rauschspektrum.

Aufgrund dieser Einschränkungen ist die Methode überall dort einsetzbar, wo die Anforderungen nicht zu hoch sind, also nicht bei den empfindlichsten Messungen im Bereich der Spurenanlytik.

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