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Tutorial MenueAtomabsorptionsspektrometrieLerneinheit 10 von 10

Atomabsorptionsspektrometer - Aufbau und virtuelles Messgerät

Linienstrahler

Linienstrahler für Atomabsorptionsspektrometer sind Strahlungsquellen, in denen das interessierende Element strahlt, indem es verdampft und angeregt wird. Die Anregung kann durch Glimmentladung, Mikro- oder Radiowellen oder thermische Energie erfolgen, wobei der am häufigsten eingesetzte Lampentyp die Hohlkathodenlampe (HKL) ist, bei der durch Glimmentladung angeregt wird. Der Vorteil von Linienstrahlern ist, dass auf hochauflösende Monochromatoren verzichtet werden kann.

Eine HKL besteht aus einer Kathode in Form eines Hohlzylinders, die das oder die interessierenden Elemente enthält, und einer Anode meist aus Wolfram oder Nickel. Sie ist mit einer Edelgasfüllung aus Neon oder Argon mit einem Druck von ca. 1 kPa (10 mbar) versehen und lässt sich praktisch für alle mit der Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) bestimmbaren Elemente herstellen.

Die spektrale Auflösung ist gegeben durch die Breite der Emissionslinien; die Empfindlichkeit ist von der Emissionsintensität fast unabhängig, da die Extinktion nur vom Verhältnis der ein- zur austretenden Strahlung abhängig ist. Die Emissionsintensität hat aber gleichwohl Einfluss auf das Signal-Rausch-Verhältnis (S/R) und damit auf die Präzision der Messungen und die Nachweis- und Bestimmungsgrenze.

Bei gegebenen niedrigen Druck und der Temperatur bei normalen Betriebsbedingungen ist die Stoßverbreiterung der Emissionslinien vernachlässigbar (Druckverbreiterung von Spektrallinien).

Eine höhere Energiezufuhr (höhere Stromstärke) bewirkt eine höhere Stoßverbreiterung der Linien oder gar Selbstabsorption oder Selbstumkehr, also eine Verbreiterung des Linienprofils. Damit wird die Empfindlichkeit schlechter. Diese Tendenz ist bei flüchtigen Elementen größer.

Eine Spezialform der HKL ist die so genannte elektrodenlose Entladungslampe (EDL), die mit einem Hochfrequenzfeld arbeitet. Sie bietet höchste Strahldichte bei gleichzeitig geringer Linienbreite und ist für alle leichter flüchtigen Elemente verfügbar. Für bestimmte Elemente, zum Beispiel As, Se und Te, ist der Einsatz der EDL günstiger als der einer HKL, da bessere Empfindlichkeiten und geringere Nachweisgrenzen erreicht werden.

Abb.1
Die Verhältnisse bei einer Gasentladung

A Die Verhältnisse bei einer Gasentladung: a) Aston'scher Dunkelraum, b) Kathodenschicht, c) Hittorf'scher Dunkelraum, d) Glimmsaum, e) negatives Glimmlicht, f) Faraday'scher Dunkelraum, g) Scheitel der positiven Säule, h) positive Säule, i) anodisches Glimmlicht, j) Anodendunkelraum. B Prinzipieller Aufbau einer HKL. Die hohlzylinderförmige Kathode der HKL bewirkt eine räumlich ausgeprägte Verteilung der Strahlung, die von deren Dimensionen abhängt.

Abb.2
Eine HKL im Ruhezustand
Abb.3
Eine HKL im Betrieb

Die spektrale Stabilität und die Lebensdauer einer HKL hängen von den Betriebsbedingungen sowie der Reinheit des Kathodenmaterials und der Füllgasmenge ab. Bei sorgfältiger Isolation von Kathode und Anode ist auch die spektrale Stabilität gut.

Bei Mehrelement-HKL stellen Kombinationen von zwei oder drei Elementen normalerweise kein Problem dar. Wichtig ist jedoch, dass keine Linienüberlappungen auftreten und die Intensitäten nicht zu unterschiedlich sind. Bei einer größeren Anzahl von Elementen verringert sich die Intensität zu stark, so dass das S/R-Verhältnis ungünstig wird.

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